<OCC News>
蛍光X線分析装置」の紹介
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2025.11.7発行 Vol.49
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 平素より格別のお引き立てを賜り、心より御礼申し上げます。
 今回は、化学成分を分析する手法のメインである蛍光X線分析装置(XRF)を紹介します。
 
 本装置は試料中にどのような元素が(定性)どれくらい(定量)含有しているのか?を分析する装置です。分析可能な元素の範囲はBe~Uまでと非常に幅広く、ほとんどの元素を分析することが可能です。
 ただし、この装置は軽元素の分析が不得手のため、当財団ではNaより軽い元素の分析は、ICP分析装置、酸素窒素水素装置、カーボン分析装置などを用いて、これら軽元素に適応した分析を行っていることから、当財団の蛍光X線分析の測定範囲はNa~Uまでとしています。
 蛍光X線分析の原理は、試料にX線を照射すると、その物質中の元素固有のX線(蛍光X線)が発生します。これを分光することにより物質中の元素の特定及び含有量を求めることができます。
 分析するには事前に前処理が必要で、当財団での前処理は、JIS R2216規格である試料と融剤を混ぜ合わせて融解し、ガラス化にするガラスビード法を用いています。
 ふるい0.106mm全通する程度になるまで粉砕した粉末試料と融剤である四ほう酸リチウムを混ぜ合わせ、高周波誘導炉(ガラスビードサンプラー)を用いて1200℃~1250℃の高温で融解し、ガラスビードを作成しています。このガラスビードを試料として蛍光X線分析装置にて分析を行います。
 ガラス化することによって鉱物相や粒度による不均質効果を解消するため、粉体を加圧成型しペレット状にして分析する加圧成型法よりも手間はかかりますが、高精度の分析結果が得られます。
 ガラスビード作成の条件として、JIS R 2216では、「試料と試料の10倍量の融剤を0.1mgまで正確にはかり取る」と記載されています。つまり、試料0.4000gの場合、融剤は4.0000gをはかり取らなければならない。果たしてここまでの秤量精度が本当に必要なのか?そこで、分析試料を減少させることで、分析試料と融剤との比率を変え、秤量精度がどの程度分析値に影響するのかを検証してみました。
 この検証結果を下記のwebの詳細版にてまとめておりますので、ご覧いただければ幸いです。
(馬場直樹)
 
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