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OCC News Vol.23(2023.9.8)

2023/09/08 (Fri) 11:00
メールマガジン〔OCC News〕 2023.9.9発行 Vol.24
「OCC 分析センター:カーボン分析」

関係各位

 平素より格別のお引き立てを賜り、心より御礼申し上げます。

 耐火物分野では、カーボン含有耐火物(マグネシア・カーボンれんが、アルミナ・カーボンれんが、アルミナ・炭化珪素・カーボンれんがなど)が広く普及しています。
 今回は、カーボン含有耐火物中のカーボン分析について紹介し、いくつかの注意点を示したいと思います。
耐火物の化学分析のほとんどは、酸化物を対象にしてガラスビードを用いた蛍光X線分析法に依存していますが、カーボン含有耐火物の普及に伴い、カーボン分析も多く行われるようになりました。肌感覚では、分析成分数で比較したとき、蛍光X線分析法8に対してカーボン分析法2程度。これ以外に、ICP発光分析装置、原子吸光光度計、分光光度計などを用いた湿式分析法が若干数あります。分析成分数や分析時間などに大きな違いがあっても、それぞれに重要な分析であることに変わりはありません。

 OCCはこれらすべての分析に対応すべく分析機能の強化を図っております。お気軽にご相談ください。

 今回紹介するカーボン分析は、JIS R 2011「炭素及び炭化けい素含有耐火物の化学分析方法」に基づくものです。OCCでは、試料中の遊離炭素、全炭素を燃焼―赤外線吸収法を用いて分析しています。遊離炭素は試料を酸素気流中の900℃で加熱したときに生じるCO及びCO2特有の赤外線の強度を検量線に当てはめて定量します。同様に、全炭素は1350℃酸素気流中で試料に助燃剤を添加して加熱するので、実質的な温度は非常に高くなります。逆に言えば、900℃加熱で出るCO、CO2を遊離炭素由来、1350℃以上の高温からは全炭素由来のカーボンが分析されるとしています。
 ここで懸念すべきことがあります。例えば、耐火物には炭化ホウ素(B4C)が酸化防止剤として添加されますが、炭化ホウ素は700~800℃で酸化されることが文献に示されています。すなわち、遊離炭素として分析されるカーボンは炭化ホウ素由来のカーボンも分析されることになります。
 <(参考) JIS R 2011では、JISの適用範囲として、「炭素及び炭化けい素含有耐火物製品並びに炭素及び炭化けい素原料」が示されています。この説明だけでは分かり難いのですが、「解説」を読むと、「分離の困難な炭化ほう素などの炭化物を除いた炭素源を含有する耐火物を総称して炭素及び炭化けい素含有耐火物と定義し、分析対象とする」と説明しています。>
 また、炭化けい素は全炭素と遊離炭素の分析値から計算で求めますが、炭化ホウ素同様に、900℃で炭化けい素が分解しないことが条件になります。
 今回、炭化ホウ素及び炭化けい素原料を例にして、焼成温度の影響を検討してみました。

▼カーボン含有耐火物のカーボン分析事例▼
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